概要信息：

实验七 2-甲基-2-丁醇的制备  
 
[实验目的] 
1.学习 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件； 
2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。
[实验药品]（用量为教材中的 1/3）1.1 g 镁屑，4.3mL 溴乙烷 ，3.3mL 丙酮 ，13.3 无
水乙醚，5mL5%碳酸钠，20mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚 
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器） 电热套 标准磨口仪 
[实验原理] 
 
 
[实验步骤]  
1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入 1.1 g 镁屑及一小粒碘。在恒压
漏斗中加入 4.3mL 溴乙烷和 10mL 无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约 1.7mL 混合液
于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌，慢
慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水浴回流搅拌 30min , 使
镁屑几乎作用完全。 
2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入 3.3mL 丙酮
及 3.3mL 无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌 15min，瓶中有灰白色粘稠状固体
析出。 
3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入
20mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取 2 次，每一
次 6.5mL。合并醚层，用 5mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去
 
[实验目的]  
1.学习以浓硫酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法 
2.初步掌握分馏的原理和操作；掌握分液漏斗使用的基本操作技能  
[实验药品] （药品用量为教材的 1/2） 环己醇（5g , 5.2 mL,）， 浓硫酸(2mL), 食盐(0.5g)， 
Na2CO3(1.5~2mL 5%), 无水 CaCl2(约 1g) 
[仪器设备] 温度计 标准磨口仪 
[实验原理]  
1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，
蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间
又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气
就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差 30℃以下的混合物分离。 
2.制备环己烯的原理: 
 
 
 
[实验步骤]按图安装好装置 
 
 
[注意事项] 
1.圆底烧瓶必须干燥。 
2.加浓硫酸的速度不能太快，且要用冷水冷却。 
3.蒸馏产品的仪器必须干燥。 
 
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[实验目的]  
1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法 
2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 
[实验药品]（用量为教材中的 1/3）95%的乙醇 12.5ml，浓硫酸 4ml，5%的 NaOH 溶液 2.6ml,
饱和氯化钠溶液 2.6ml，饱和氯化钙溶液 5.2ml，无水氯化钙 
[仪器设备] 电热套、标准磨口仪 
[实验原理] 
 
[实验步骤] 按图安装好装置 
 
[注意事项]  
1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴
中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 
 
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 
3．乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。 
 
 
[实验目的] 1-溴丁烷的制备 
1.学习 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件； 
2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。 
[实验药品]（用量为教材中的 1/3）1.1 g 镁屑，4.3mL 溴乙烷 ，3.3mL 丙酮 ，13.3 无水
乙醚，5mL5%碳酸钠，20mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚 
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器） 电热套 标准磨口仪 
[实验原理] 
 
 
[实验步骤]  
1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入 1.1 g 镁屑及一小粒碘。在恒压漏
斗中加入 4.3mL 溴乙烷和 10mL 无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约 1.7mL 混合液于三
颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌，慢慢滴加
剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水浴回流搅拌 30min , 使镁屑几乎
作用完全。 
2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入 3.3mL 丙酮及
3.3mL 无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌 15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。 
3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入
20mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取 2 次，每一
次 6.5mL。合并醚层，用 5mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去乙
醚，再直接加热蒸馏，收集 95~105℃馏分。称重，计算产率。 
[注意事项]  
1. Grignard 反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有
无水氯化钙干燥管。 
2.滴加溴乙烷的速度必须控制。 
3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。 
4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 
5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。 
 
实验九 环己酮的制备  
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[实验目的] 
1.学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法； 
2.进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。 
[实验药品] （用量为教材中的 1/2）2.65mL 环己醇，12.5 + 15mL 乙醚，25mL 铬酸溶液
 
（按“注意事项 1”的方法自己配制） 12 5mL5% 碳酸钠溶液 无水硫酸钠
 
实验十 己二酸的制备（KMnO4 氧化法）  
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[实验目的] 
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法 
2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能 
[实验药品]（用量为教材中的 1/2）1.3mL 环己醇，1.9g 碳酸钠，6g（高锰酸钾，浓硫酸 
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器） 循环水泵 电热套 标准磨口仪 
[实验原理] 
 
[实验步骤]  
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体 6g 和碳酸钠（1.9 g 碳酸钠溶于 17.5 mL 水中），温水加
热使反应物的温度为 40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。 
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入 4～5D 环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的
环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持 40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于
40℃时则用温水浴加热。 
3. 环己醇加完后，继续搅拌 10 分钟，然后在 60～70℃的水浴中加热约 20 分钟，高锰酸钾
紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌 10 分钟。 
4.冷却后抽滤，滤渣用 60～70℃的热水洗涤三次（每一次 2 mL），将滤液浓缩至 10 mL
左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至 PH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 
[注意事项] 
 
 
实验十一 乙酸乙酯的制备  
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[实验目的] 
1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法； 
2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。 
[实验药品] （用量为教材中的 1/2）4.75 mL 无水乙醇，3 mL 冰醋酸，1.25 mL 浓硫酸
饱和 Na2CO3溶液，2.5 mL 饱和食盐水，2.5 mL 饱和氯化钙，无水硫酸镁。 
[仪器设备] 阿贝折光仪 ，电热套 标准磨口仪 
[实验原理] 
 
[实验步骤]  
1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入 4.75 mL 无水乙醇和 3 mL 冰醋酸，再慢慢小心地加
入 1.25 mL 浓硫酸，混匀后，加如 1~2 粒沸石，按图安装好装置。加热回流 0.5h ,冷却后，
将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的 1/2 为止。
2.分离提纯：① 在溜出液中加入饱和 Na2CO3溶液，不断振荡，直至无 CO2产生，在分液漏
实验十二 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备  
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[实验目的]  
1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法 
[实验药品] 水杨酸 1.60g，乙酸酐 2.4g 
[仪器设备]熔点仪、标准磨口仪 
[实验原理] 
 
[实验步骤] 
 
 
实验十三 减压蒸馏  
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[实验目的]  
1.学习减压蒸馏的原理 
2.熟悉减压蒸馏的装置和操作 
[实验药品] 10mL 环己醇 
[仪器设备] 标准磨口仪，真空减压泵 
[实验原理] 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随
外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，
即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，一些液体有机物沸
点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的
情况下，蒸出这些有机物。 
实验十四 肉桂酸的制备  
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[实验目的]  
1．了解肉桂酸的制备原理和方法。 
2．掌握回流，水蒸汽蒸馏等操作。 
[实验药品]新蒸馏过的苯甲醛 1ml，新蒸馏过的醋酐 2.7ml，研细的无水碳酸钾 1.4 克，
10%NaOH 溶液 6.7ml，浓盐酸，刚果红试纸。 
[仪器设备] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪 
[实验原理]  
 
1 水蒸气蒸馏原理：当有机物与水一起共热时 整个系统的蒸汽压根据分压定律 各组分蒸
 
实验十五 乙酰乙酸乙酯的制备  
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[实验目的]  
1．了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法。 
2．掌握无水操作及减压蒸馏操作。 
[实验药品] 乙酸乙酯 10mL，金属钠 0.9 克，5％醋酸 8ml，饱和食盐水，无水硫酸钠 
[仪器设备] 减压油泵 标准磨口仪 
[实验原理] 
 
[实验步骤] 按图安装好装置 
 
 
[注意事项]  
1．金属钠遇水即燃烧，爆炸，故使用时应严格防止与水接触，在称量或切片过程中应当迅速，
以免空气中水汽侵蚀或被氧化。 
2．用醋酸中和后，如尚有少量固体未溶解，可加少许水使溶解，但应避免加入过量的醋酸，
否则会增加酯在水中的溶解度。 
3．乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时，很易分解而降低产量。